El presente método es derivado del método standard, el cual se ha modificado de la siguiente manera: Se han dividido las cantidades por 5 y se utiliza un tubo de digestión de 25 x 300 mm, calentado en su parte inferior, en una placa de calefacción apropiada, la cual produce condensación en las paredes del tubo, no siendo necesario el uso del refrigerante de reflujo. Esto simplifica enormemente el procedimiento y permite corrersimultáneamente en una placa normal simultáneamente hasta 56 muestras.
Se toman 10 ml de muestra que puede ser pura o diluida según el valor esperado para la DQO. Se colocan en un tubo de digestión, se agregan 5 ml de solución de K2Cr2O7 0.25 N (equivalentes a 1.25 ml de solución 1 N + 3.75 ml de H2O) y acto seguido con mucho cuidado 15 ml de H2SO4. Se pone a digerir 1 hora y 30 min. Se deja enfriar de un dia para otro.
Al otro día se diluye a 100 ml con agua, se agregan 2 a 3 gotas de Indicador de Difenilamina, 5 ml de H3PO4 y se titula con Sulfato Ferroso-Amónico (FAS) 0.5 N
CALCULOS
De acuerdo con el standar para la determinación del Carbón Orgánico, 1 ml de solución de Dicromato 1N contiene 49.03 mg de K2Cr2O7 y oxida 3 mg de Carbón equivalentes a una DQO de 8 mg de Oxígeno.
DQO; mg/lt = (1.25 - FAS 0.5N/2) x 8 x 1000/Alícuota
mas genéricamente:
DQO; mg/lt = (ml Dicromato x Normalidad - ml de FAS x Normalidad ) x 8 x 1000/Alícuota
A lo anterior se le debe restar el resultado de un Blanco, con lo cual la fórmula queda transformada en la siguiente:
DQO; mg/lt = (ml de FAS x Normalidad en el Blanco - ml de FAS x Normalidad en la muestra) x 8 x 1000/Alícuota
PATRONAMIENTO
El anterior método se calibra con un patrón de Ftalato Acido de Potasio preparado como sigue:
Ftalato de Potasio e hidrógeno estándar (biftalato de potasio, KHP). Triturar ligeramente y secar el biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta peso constante a 120ºC; disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 1000 mL. La solución es estable por más de tres meses si se conserva refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento biológico, y en caso afirmativo descartarla. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg O2/mg y la solución tiene una DQO teórica de 500 m g O2/L.
10 ml de este Standard analizados deben dar un resultado DQO = 500 mg/lt ± 10 % de desviación.
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