MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE RESIDUOS DEL ACIDO FOSFOROSO Y DE LOS FOSFITOS EN TEJIDOS VEGETALES

Por: Felipe Calderón Sáenz
Dr. Calderón Laboratorios Ltda.
Octubre 2 de 2001
www.drcalderonlabs.com
Avda. 13 No. 87-81
Bogotá D.C., Colombia S.A.
acaldero@cable.net.co

1. INTRODUCCIÓN

En general, el acido Fosforoso y los residuos de Fosfitos se oxidan paulatinamente a Fosfatos y así son asimilados por las plantas. De esta manera ellos no se acumulan como tales en el medio ambiente ya que los Fosfatos son una fuente de Fósforo nutricional para las plantas. Por lo anterior no se consideran tóxicos ni dañinos para el medio ambiente.

2. PRINCIPIOS DEL METODO

El acido Fosforoso se extrae del material vegetal macerando una muestra del mismo con acido Sulfúrico 0.1 N. Después de filtrar, una alícuota del mismo se hace reaccionar con Diazometano. El éster dimetílico del acido Fosforoso se analiza usando cromatografía gaseosa y un detector fotométrico de llama.

3. MÉTODO

Macere una muestra del material de 25 g con 70 ml de acido Sulfúrico 0.1 N por aproximadamente 3 minutos. Posteriormente filtre el extracto utilizando un papel de microfibras de vidrio y un papel No. 541 un embudo de Buchner. Lave el frasco de extracción y el filtro con 50 ml de acido Sulfúrico 0.1 N. lleve el extracto y los lavados a un frasco volumétrico de 200 ml y afore con agua. ( el pH deberá estar en 1.5 - 2.0)

Transfiera una alícuota de 0.5 ml del extracto acido a un tubo graduado y con tapón de 10 ml y complete a un volumen de 3 ml con isopropanol. Mezcle la solución agitando fuertemente. Agregue un exceso de solución etérea de Diazometano (aprox. 4 ml) indicado por la presencia de un color amarillo persistente y agite suavemente. Luego deje reposar un minuto. Destruya el exceso de Diazometano agregando gota a gota una solución al 2 % de acido Tartárico en Iisopropanol. hasta que el color amarillo decaiga. Agregue mas isopropanol al tubo hasta completar 10 ml que se utilizarán para el análisis GLC

4. CROMATOGRAFIA GASEOSA

4.1 EQUIPOS

Cromatografo gaseoso equipado con Detector Fotométrico de Llama (FPD)
Columna: Empaquetado - 20 % de Carbowax, 20M sobre Chromosorb WHP.
Columna de Vidrio de Longuitud 2 m x 1/4" O.D. x 4 mm I.D.
Temperatura del Horno: 165 °C
Temperatura del Inyector: 220 °C
Temperatura del Detector: 250 °C